R. Stahl und Andreas Junghans Anlagenbau haben eine mobile Anlage für organophile Nanofiltration gebaut, die im Ex-Berfeich einsetzbar ist und den GMP Kriterien entspricht.

Obwohl die Stofftrennung im nicht-wässrigen Bereich mittels Nanofiltration derzeit nur einen vernachlässigbaren Anteil darstellt gegenüber anderen Trennverfahren wie Destillation, Rektifikation oder Adsorption, besitzt sie doch besondere Vorzüge. Da während der Filtration kein Phasenübergang stattfindet, benötigt man weniger Energie. Zudem ist es aufgrund geringer Temperaturen schonender für die abzutrennenden Partikel, speziell wenn es sich um empfindliche Substrate handelt.

Diese Eigenschaften können eine wichtige Rolle in der chemischen Prozessindustrie spielen, wo der Einsatz für das Recycling von organischen Lösemitteln, der Rückgewinnung von teuren Katalysatoren, der Fraktionierung von Stoffgemischen, der Aufkonzentrierung bestimmter Substanzen und eventuell anschließender Lösemittelsubstitution mittels Nanofiltration denkbar ist.
In der pharmazeutischen Industrie können mit Hilfe der organophilen Nanofiltration bestimmte Proteine, Antibiotika, Vitamine oder Polysaccharide „sanft" separiert werden.
Somit ist neben der Verminderung des Abfallstromes ein hohes Wertschöpfungspotential mit dieser Technologie verbunden.

Nanofiltration

Die Nanofiltration ist ein druckgetriebenes Membrantrennverfahren, angesiedelt zwischen Ultrafiltration und Umkehrosmose, das für wässrige Medien bereits industriell im Einsatz ist. Dabei werden Partikel (feindisperse Gemische oder echte Lösungen) aufgrund ihrer Größe oder Ladungseigenschaften abgetrennt. In der Vergangenheit realisierte das Unternehmen Andreas Junghans, Anlagenbau und Edelstahlbearbeitung in Frankenberg/Sachsen bereits eine Reihe von Nanofiltrationsanlagen zur Aufbereitung von speziellen Industrieabwässern mittels Membranen aus keramischen Werkstoffen. Dabei nutzte man die Vorteile des Keramikwerkstoffes für die Aufbereitung von stark alkalischen Waschbädern, wie auch von heißen Abwässern. Ein bis dahin noch weitgehend ungenutztes Potential, die Beständigkeit gegenüber organischen Lösemitteln, wurde mit der Substratgewinnung durch Diafiltration aus N-Methyl-2-pyrrolidon (NMP) erstmalig tangiert.

Mobil im Ex-Bereich

Die Aufgabenstellung eines belgischen Forschungsinstitutes, den Bau einer Filtrationstestanlage für den Betrieb mit organischen Lösemitteln, konnte von der Firma Andreas Junghans mit Unterstützung für den Explosionsschutz durch R. Stahl erfolgreich umgesetzt werden.
Neben der Ex-Schutz Problematik (Ex II 2/3G IIB T4) musste die Anlage den GMP Regularien entsprechen, einen maximalen Betriebsdruck von 60 bar aufweisen und zudem ortsveränderlich sein, um an unterschiedlichen Einsatzorten arbeiten zu können. Folglich entschied man sich, die Anlage so kompakt wie möglich zu gestalten, wobei auch der Schaltschrank auf dem mobilen Rahmen installiert ist.

Zur Realisierung des Explosionsschutzes wurden unterschiedliche Zündschutzarten eingesetzt. Da es sich bei der benötigten Anlage um eine Einzelanfertigung für den Einsatz im explosionsgefährdeten Bereich handelt und der Aufbau der Steuerung adäquat zu einer Steuerung im sicheren Bereich erfolgen sollte, wurde die Zündschutzart Ex p (Überdruckkapselung) für den Schaltschrank gewählt. Als zusätzliche Vorteile der Zündschutzart Ex p sind in dieser Anwendung das geringere Gewicht sowie die Möglichkeit einer zusätzlichen Abfuhr von Verlustwärme durch den Einsatz eines Vortex-Kühlers zu sehen.

Bei der Überdruckkapselung kann die gesamte Steuerung mit normalen Industriekomponenten aufgebaut werden. Im Inneren des Ex p-Gehäuses wird mit Hilfe eines inerten Gases ein ex-freier Raum geschaffen. Hierfür wird ein innerer Überdruck im mbar-Bereich erzeugt, der das Eindringen von explosionsfähiger Atmosphäre in das Gehäuse verhindert. Dieser Überdruck wird permanent von dem eingesetzten Steuergerät aufrechterhalten und überwacht. Die Zufuhr des Inertgases erfolgt über ein am Gehäuse befindliches Digitalventil. Bei einer Unterschreitung des eingestellten Schwellwertes wird zuerst das Lufteinlassventil geöffnet, um den Druckverlust wieder auszugleichen. Sollte der gemessene Druckwert weiterhin unter dem Schwellwert liegen, so erfolgt abhängig von der definierten Ex-Zone entweder eine sofortige Abschaltung (Zone 1) oder mindestens eine Alarmierung des Betreibers (Zone 2).

Vor der Inbetriebnahme eines Ex p geschützten Schaltschrankes muss dieser zusätzlich mittels Inertgas gespült werden, um eine eventuell vorhandene explosionsfähige Atmosphäre im Schrankinneren zu entfernen. Das benötigte Spülvolumen beträgt ein Mehrfaches des Schrankvolumens und wird über ein Messverfahren, gemäß den Vorgaben der DIN EN 60079-2, ermittelt und dokumentiert.

Mit Keramik- und Polymermembranen

Konzipiert wurde die Anlage für Keramik- und Polymermembranen gleichermaßen. Die unterschiedlichen Filtrationsmodule können durch zwei Kreisläufe separat voneinander betrieben werden. Der Druck in der Anlage wird durch eine Verdrängerpumpe erzeugt, wobei ein Regelventil einen Teil des Retentatstroms zurück in den Vorlagebehälter überführt. Über dieses Regelventil kann der genaue Betriebsdruck der Anlage eingestellt werden. Um Ablagerungen auf der Membran zu vermeiden, wird durch eine zweite Pumpe ein Volumenstrom quer zur Filtrationsrichtung erzeugt, der einerseits eine Scherwirkung erzielt und andererseits eine Umwälzung des Stoffgemisches bewirkt, die eine Aufkonzentrierung an der Membranoberfläche verhindert. Mit der Erfassung des Volumenstromes durch einen Coriolis-Massedurchflussmesser wird die Drehzahl des Pumpenmotors geregelt, um den einstellbaren Sollwert zu erreichen. Die durch die Membran permeierende Flüssigkeit (Permeat) gelangt nach der Messung des Durchflusses in einen externen Behälter oder kann zurück in den Vorlagetank geführt werden, um im Kreislaufbetrieb zu fahren.
Die Bedienung der Anlage ist halbautomatisch und erfolgt mittels eines berührungssensitiven HMI Systems, welches direkt in den Schaltschrank integriert ist. Die Visualisierung des Prozesses basiert auf WinCC flexible, das von der verwendeten Siemens SPS und auch dem R. Stahl HMI MT436 genutzt wird.

Alle regelbaren Betriebs- und Alarmparameter können über den Bildschirm eingegeben werden, wobei die Steuerung bis zu vier unterschiedliche Berechtigungslevel der Bediener unterscheiden kann. Die Filtration kann entweder als batchweises Aufkonzentrieren der Flüssigkeit im Vorlagetank oder mit kontinuierlicher Nachförderung (Option der Diafiltration) durchgeführt werden.

GMP und Validierung

Den hohen Anforderungen der GMP Richtlinie bezüglich der Totraumfreiheit und Oberflächengüte der produktberührenden Teile wurde durch die Verwendung von speziellen Verbindungsfittings, automatisierten Schweißverfahren und einer hohen Fertigungsqualität Rechnung getragen. Sämtliche produktberührende Teile der Anlage sind aus Edelstahl 1.4404 / 1.4435 gefertigt, als Dichtungswerkstoffe wurden FFKM und FEP-ummantelte O-Ringe eingesetzt (FFKM: Perfluorkautschuk; FEP: Perfluorethylenpropylen-Copolymer).

Die besonders in der Pharmaindustrie wichtige validierbare Archivierung der Betriebsparameter war ein weiteres zu erfüllendes Kriterium. Die Daten (Druck, Temperatur, Durchfluss, Füllstand) werden fortdauernd an mehreren Stellen erfasst und in einer Datenbank gespeichert, die nur autorisiertem Personal zur Verfügung steht.

Um bei externem Ausfall des Stromversorgungsnetzes diese Daten nicht zu verlieren, wurde eine Spannungsversorgung implementiert, die im Notfall zumindest die Versorgung des Panel PCs sicherstellt, um die gewonnenen Daten nicht zu verlieren.

Nanofiltration im Einsatz

Derzeit werden unterschiedliche Anwendungen durch den Betreiber intensiv getestet und sollen, nach einem erfolgreichen Abschluss der Testreihen, in der Industrie etabliert werden. Die vielfältigen Anwendungsmöglichkeiten dieser Filtrationstechnik erschließen der chemischen und pharmazeutischen Industrie neue, wirtschaftliche und umweltschonende Produktionsmöglichkeiten, für die es nun auch eine Bauform für explosionsgefährdete Bereiche gibt. Durch die Zusammenführung der Fachkompetenzen der Firmen Andreas Junghans und R. Stahl konnte eine für den Betreiber optimal angepasste Anlage realisiert werden.