Analytik nimmt Schlüsselrolle in der Nanotechnologie ein. Die Nanotechnologie wird nach derzeitiger Einschätzung vieler Experten als Zukunftstechnologie betrachtet. Sie besitzt eine Querschnittsfunktion und ist in vielen Branchen vertreten. Das Charakteristische dabei ist der Einsatz oder die Verwendung nanoskaliger Strukturen, die aufgrund ihrer Abmessungen – zwischen 1 nm und 100 nm – zu völlig neuen Materialeigenschaften führen. Damit nimmt bei der Charakterisierung derartiger Materialien die Bestimmung der Dimension im nm-Bereich eine Schlüsselstellung ein.

Die Degussa-Tochter Aqura besitzt für solche Charakterisierungen eine über mehrere Jahrzehnte erarbeitete und stets gewachsene Expertise, gewonnen bei der Untersuchung von z. B. pyrogenen Kieselsäuren, Carbon Blacks und Katalysatoren. Zur Untersuchung von Teilchengrößen werden bei Aqura verschiedene Lichtstreuverfahren eingesetzt. Dabei wird die Streuung bzw. Beugung von Laserlicht durch die zu untersuchenden Teilchen ausgewertet. Durch geeignete Techniken können Teilchengrößen im unteren nm-Bereich bestimmt werden. Mit der PIDS-Technologie (Polarized Intensity Differential Scattering) können Teilchengrößen im Bereich von 20 nm bis 2 mm, mit der Photonenkorrelationsspektroskopie (PCS) im Bereich von 0,6 nm und 6 μm gemessen werden. Wichtiges Know-how dabei ist die richtige Probenvorbereitung. Messungen mit Lichtstreuverfahren sind relativ schnell durchzuführen und kostengünstig. Eine Einschränkung bei diesen Verfahren ist, dass sie von kugelförmigen Teilchen ausgehen und teilweise noch Angaben über die Eigenschaften dieser Teilchen wie die optische Dichte benötigen. Aqura untersucht mit Lichtstreumethoden u.a. Latexpartikel, SiO2-Teilchen, TiO2-Teilchen oder auch Gelteilchen.

Neben Lichtstreuverfahren zur Teilchengrößenbestimmung werden sehr oft bildgebende Verfahren eingesetzt. Sie sind zwar etwas aufwändiger als Lichtstreumethoden, liefern dafür aber Abbildungen der zu untersuchenden Strukturen, die dann mit bildanalytischen Methoden vermessen werden. Sie haben damit den Vorteil, dass man „sieht“, was man misst und man somit auch die Gestalt (Morphologie) der untersuchten Strukturen feststellen kann. Dadurch ist z. B. feststellbar, ob und zu welchem Anteil das Material aus Primärteilchen, Agglomeraten oder Aggregaten besteht. Mit diesen Methoden lassen sich darüber hinaus mit verschiedenen spektroskopischen Verfahren Informationen über die chemische Zusammensetzung der untersuchten Mikro- und Nanobereiche gewinnen.

Für mikroskopische Abbildungen im nm-Bereich wird ein höchstauflösendes Rasterelektronenmikroskop (REM) mit Feldemissionskathode eingesetzt. Dieses gestattet Abbildungen von Strukturen mit einer Auflösung bis zu 2 nm. Dazu wird die Probenoberfläche mit einem sehr fein fokussierten Elektronenstrahl abgerastert. Der Elektronenstrahl erzeugt verschiedene von der Probenoberfläche ausgehende Signale, die zur Erzeugung eines Abbildes derselben genutzt werden. Zusätzlich zu Abbildung und Vermessung lassen sich mit dem integrierten Röntgenfluoreszenz-Analysesystem (EDX) Informationen über die chemische Zusammensetzung gewinnen. Aqura setzt das REM zur Bestimmung von Teilchengrößenverteilungen von Pulvern (SiO2, TiO2), zur Darstellung von Oberflächenstrukturen im nm- Bereich wie z. B. bei nanoskaligen Füllstoffen in Kunstharzen oder Polymeren oder auch nanoskaligen Komponenten wie z. B. Nano-Silicium, ein.

Zur Untersuchung noch feinerer Strukturen steht ein höchstauflösendes Transmissionselektronenmikroskop (TEM) mit Feldemissionskathode mit 200 kV Beschleunigungsspannung zur Verfügung. Mit diesem Gerät werden die zu untersuchenden Proben mit einem Elektronenstrahl durchleuchtet. Damit lassen sich Strukturen bis zu der Dimension von Atomgittern sichtbar machen. Auch hier können mittels integrierter Röntgenfluoreszenzanalyse oder Elektronenverlustspektroskopie (EELS) chemische Informationen gewonnen werden. Anwendungsgebiete dieses Analyseverfahrens sind u.a. die Vermessung von nanoskaligem Ruß für die Gummiindustrie, von SiO2- und TiO2-Teilchen, von Latexpartikeln, der Struktur metallischer Partikel in Katalysatoren sowie auch von Carbon Nano Tubes (CNT).

Als weiteres bildgebendes Verfahren wird ein Atomkraftmikroskop (AFM) betrieben. Mit diesem Gerät verbindet sich die allgemeine Vorstellung von Nanoanalytik. Beim AFM bewegt sich eine nanoskopisch feine Spitze rasterförmig über die zu analysierende Oberfläche. Ein integrierter Sensor registriert dabei mit Nanometergenauigkeit die Kräfte, die zwischen der Oberfläche und der feinen Spitze wirken. Die nanoskalige Oberflächenstruktur wird dabei Stück für Stück abgetastet. Das Ergebnis ist ein dreidimensionales Abbild der Oberfläche. Neben der nanometerexakten Darstellung von Oberflächen verfügt das AFM über verschiedene Betriebsarten, die detaillierte Aussagen wie z. B. zur Elastizität, zum Verschleiß, zu elektrischen und magnetischen Eigenschaften bis hin zur biochemischen Reaktivität zur untersuchten Materialoberfläche zulassen.

Die Atomkraftmikroskopie ermöglicht nicht nur die Abbildung, sondern auch die Manipulation von Oberflächen auf atomarer Ebene. Hier fließen Analytik und Manipulation zusammen. So können mit dem AFM z.B. die Struktur gedruckter Schaltungen, die Oberflächenrauigkeit auf nm- Skala oder Nanopartikel auf Oberflächen untersucht werden.

Zu Nanostrukturen zählen auch dünne Schichten z. B. an Oberflächen, die den Materialien spezielle Eigenschaften bzw. eine Funktionalisierung an der Oberfläche, verschieden zu den Eigenschaften des Vollmaterials, verleihen. Die Dimension im nm-Bereich erstreckt sich hier nicht lateral, sondern senkrecht zur Oberfläche. Zur Untersuchung dieser Fragestellungen werden verschiedene oberflächenanalytische Methoden wie z. B. Elektronenspektroskopie für die Chemische Analyse (ESCA oder auch XPS), Sekundärionen-Massenspektroskopie (SIMS) oder Sekundärneutralteilchen-Massenspektroskopie (SNMS) angewendet. Neben der Gewinnung von chemischen Informationen aus den Oberflächenschichten wie z. B. Elementzusammensetzung, Bindungszustand oder Oxidationsstufe können hierbei auch Tiefenprofile erstellt und damit diese Dimension (Dicke) auf nm-Skala untersucht werden. Anwendungen dieser Techniken sind z. B. die Bestimmung der Dicke und Zusammensetzung von Oxidschichten oder die Untersuchung von Funktionsbeschichtungen (kratzfeste Schichten, Vergütungsschichten auf optischen Bauteilen).

Neben den genannten Techniken werden zur Untersuchung und Charakterisierung der durch den Einsatz nanoskaligen Teilchen erzielten Produkteigenschaften auch noch eine Vielzahl makroskopischer Methoden und Verfahren eingesetzt, wie die Bestimmung der Benetzbarkeit, der Kratzfestigkeit, der mechanischen und thermischen Eigenschaften sowie der chemischen Zusammensetzung vom Hauptbestandteil bis hin zum Ultraspurenbereich. Aqura bietet ein umfangreiches Produktportfolio für die Untersuchung von Nanostrukturen an, das allen Interessierten zur Verfügung steht. Sollte es keine Verfahren zur Lösung der Aufgabenstellung geben, so werden auch neue Methoden entwickelt oder angepasst.

Kontakt:
Dr. Bernd Stojanik
Aqura GmbH, Hanau
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