Viele Komponenten moderner industrieller NDIRPhotometer sind seit vielen Jahren unverändert und bis an die Grenzen des technisch machbaren optimiert – von der Lichtquelle über die Verbindungen der Einzelkomponenten bis hin zu den Detektoren. Entscheidende Verbesserungen müssen an der Aufarbeitung der aufgenommenen Messsignale ansetzen.

Die nicht-dispersive Infrarot (NDIR) Messung erlaubt die „registrierende Gasanalyse mit Hilfe der Absorption ultraroter Strahlung ohne spektrale Zerlegung“ – so schreibt es 1943 G.F. Luft, der Erfinder des Messprinzips. Breitbandiges IR-Licht passiert einen Lichtzerhacker (Chopper) und durchstrahlt dann parallel das Messgas, das eine Messzelle durchströmt, sowie die Referenzküvette. Den Clou stellt der sich anschließende Detektor dar, dessen Mess- und Referenzkammer gerade mit dem Gas gefüllt sind, das es nachzuweisen gilt. Dadurch erwärmt sich das Füllgas genau im Spektralbereich des zu analysierenden Gases. Die Erwärmung im Detektor hängt von der vorhergegangenen Absorption in der Messzelle und diese wiederum von der Konzentration im Messgas ab (Lambert-Beersches Gesetz). Zwischen den Detektorkammern spannt sich eine Metallfolie, deren wechselseitige Ausbeulung, verursacht durch die abwechselnde Erwärmung der beiden Kammern, auf kapazitivem Wege das Messsignal liefert. Dies alles funktioniert ohne spektrale Zerlegung der IR-Strahlung durch ein Gitter oder ein Interferometer. Die Selektivität wird durch den Detektor erzielt.

Von diesem Ultrarotanalysenschreiber, den der Ingenieur Luft in den 30er Jahren des vergangenen Jahrhunderts bei der BASF für die Prozesssteuerung des Haber-Bosch-Verfahrens entwickelt hat, bis zu den heutigen mikroprozessorgesteuerten Messgeräten war es ein langer Weg. Neben zahlreichen Innovationen schrumpfte vor allem sein – wegen der Röhrentechnologie notwendiges – Kleiderschrankformat auf die handliche Größe einer Aktentasche, im Einzelfall sogar auf noch kleinere Dimensionen. Auch der etwas angestaubte Begriff Ultrarot wich dem heute üblichen Begriff Infrarot. Der Mehrschichtdetektor von Maihak brachte erhebliche Verbesserungen auf dem Gebiet der Quereinflüsse, die durch den Überlapp benachbarter IRBanden entstehen. Eine wichtige Alternative ergab sich mit dem Ersatz der rissempfindlichen Membran durch einen mechanisch nicht beanspruchten Mikroströmungsfühler von Siemens. Der nächste Meilenstein waren Leybold´s Innovationen wie Verkleinerung des Mikroströmungsfühlers für schnellste Ansprechzeiten, niedrigste Leckraten des Detektors dank Glaslottechnik, Unempfindlichkeit gegen Erschütterungen in Folge erhöhter Chopperfrequenz (über 1600 U/min), extreme Langzeitstabilität durch einen Prüfpeak zur automatischen Empfindlichkeitsregelung und nicht zuletzt die Kombination von zwei Messkanälen auf kleinstem Raum. Besonders die letzte Maßnahme war wegweisend. Heute bieten alle großen Hersteller Mehrkanalgeräte an.

Die 80er Jahre bescherten dem NDIR–Prinzip den Mikroprozessor, der für die Linearisierung, die Kalibrierung und die Kompensation von Druck- und Temperatureinflüssen große Fortschritte brachte. Ab 1994 kommunizierten Analysenmodule der NGA 2000-Baureihe von Rosemount Analytical über ein LON-Netzwerk. Im neuen Jahrtausend präsentierten verschiedene Hersteller Kommunikation über Ethernet und zusätzlich über Feldbus.

NDIR Photometer sind technologisch auf einem hohen Niveau und haben neben der ursprünglichen Prozesssteuerung zahlreiche weitere Aufgabenbereiche wie Emissionsmessung, Motorenabgasmessung oder Steuerung biologischer Prozesse hinzugewonnen. Nach dieser Erfolgsgeschichte einer bewährten Technologie stellt sich die Frage: „Kann eine 70 Jahre alte Erfindung noch verbessert werden?“ Dr. Marc Winter arbeitet als Entwickler für Rosemount Analytical in Hasselroth und beantwortet die Frage mit einem klaren „Ja“. Unter dem Konzerndach von Emerson Process Management bewahren er und seine Kollegen die Traditionen von Leybold und Beckman und stoßen mit einem neuen photometrischen Messprinzip gleichzeitig das Fenster in die technologische Zukunft weit auf.

Neues photometrisches Messprinzip

Viele Komponenten moderner industrieller NDIR-Photometer sind seit vielen Jahren unverändert und bis an die Grenzen des technisch Machbaren optimiert. Von der Lichtquelle, über die Verbindungen der Einzelkomponenten (Lichtquelle, Küvetten, Chopper, Detektor), bis hin zu den Detektoren. Entscheidende Verbesserungen müssen an der Aufarbeitung der aufgenommenen Messsignale ansetzen. Aus diesem Grund wurde das bewährte Prüfpeak-Verfahren weiterentwickelt.

Bei der Prüfpeakmethode erzeugt jede Umdrehung des Chopperrades durch ein spezielles Design dieses Rades zusätzlich zu den Messsignalen ein deutlich größeres Testsignal, den Prüfpeak. Dieses Signal wird permanent mit einer Referenzspannung verglichen und bei Abweichungen sofort nachgeregelt. Auf diese Weise führen kleine Veränderungen an Strahler oder Detektor nicht zu Driften, sondern die optische Bank erreicht eine legendäre Stabilität im einmal eingestellten Endwert.

Das Ergebnis der Weiterentwicklung ist ein Verfahren (Intrinzx), welches bewährte Elemente, wie die hohe Chopperfrequenz, aufgreift und konzeptionell erweitert. Bei 1.800 U/min werden pro Umdrehung fünfmal eine Konzentrationsmessung und viermal eine Referenzmessung durchgeführt. Somit ist das Prüfpeak-Verfahren in das neue Verfahren in verbesserter Qualität integriert. Die Überlagerung der beiden Signale zeigt in der Frequenzdarstellung die beiden deutlich voneinander getrennten Anteile bei 125 Hz (Referenz) und 152 Hz (Messung). Ist die Konzentration der Messkomponente Null (auf der Referenzseite immer der Fall), ergibt sich die maximale Signalhöhe. Mit zunehmender Konzentration der Messkomponente in der Messung nimmt die Signalhöhe im Frequenzbereich ab (Abb. 1), bis schließlich bei einer Konzentration der Messkomponente, die zu einer kompletten Absorption im Spektralbereich der Messkomponente führt, das Signal der Messkomponente in der Frequenzdarstellung Null ist. In diesem Fall bleibt im Zeitbereich nur noch der einfache Sinus, hervorgerufen durch das Signal der Referenzseite, übrig. In der Praxis kann eine Messung bis 94 % Absorption durchgeführt werden.

Um eine hohe Langzeitstabilität zu gewährleisten, wird für jede Umdrehung des Choppers die Peakhöhe des Referenzanteils durch die Peakhöhe der Messseite dividiert. Dies führt zu einer permanenten „Referenzierung“ des Signals. Das so erhaltene „intrinsisch“ referenzierte Signal hat viele hervorragende Eigenschaften. Zum einen wird eine erhöhte Langzeitstabilität erreicht, da zeitlich bedingte Änderungen am physikalischen Aufbau, die sich sowohl auf die Referenzseite, als auch die Messseite auswirken, so „intrinsisch“ herausgerechnet werden. Des Weiteren wird auf diese Weise auch die Temperaturabhängigkeit „intrinsisch“ reduziert. Zudem können auf dem Markt einzigartige, große Dynamikbereiche erzielt werden (Abb. 3), da die Empfindlichkeit über einen großen Messbereich nur geringe Änderungen zeigt. Die Abhängigkeit des Quotienten ist in diesem Bereich „quasi-linear“ speziell im Vergleich zu anderen Verfahren. Zum Schluss ist noch die Vereinfachung der Kalibrierungsprozedur zu nennen. Hierbei ist es, aufgrund der „intrinsischen“ Verknüpfung von Referenz- und Messsignal, in vielen Fällen möglich, allein durch Nullgasabgleich „intrinsisch“ den Abgleich mit der Messkomponente im Ausschlag zu erhalten.

Ein weiterer Vorteil ist die Möglichkeit, Referenzseite und Messseite als „Absolutkanäle“ einzusetzen. Dabei wird keine Verrechnung der beiden Kanäle miteinander durchgeführt, so dass eine noch höhere Packungsdichte (bis zu 4 „Absolutkanäle“ pro Chopper) erreicht werden kann.

Neue Geräteserie

Im Mai 2008 führte Rosemount Analytical die neue X-Stream- Geräteserie (Abb. 2) mit der neuen Technologie in den Markt ein. Dabei blieb der Herrsteller seiner Philosophie treu und bietet weiterhin als einziger Hersteller NDIR und NDUV/VIS Messkanäle auf einem Chopper an. Außerdem sind Wärmeleitfähigkeitsdetektoren sowie elektrochemische und paramagnetische Sauerstoffzellen in der Geräteserie verfügbar. So können komplexe Messprobleme mit unterschiedlichen Messprinzipien in einem Gerät gelöst werden. In der neuen Geräteserie stehen vier verschiedene Gehäusevarianten zur Verfügung, ein 19“-Tischgerät für allgemeine Anwendungen, auch im ½ 19“-Format verfügbar, ein Feldgehäuse und ein druckfest gekapseltes Gehäuse. Alle vier Gehäusevarianten können in einem erweiterten Temperaturbereich von -20°C bis 50°C und bei erhöhter Luftfeuchte („Tropikalisierung“) betrieben werden. Eine Gehäusespülung ermöglicht die Messung korrosiver und toxischer Gase. Schließlich ist bei der Entwicklung der Geräte Wert darauf gelegt worden, die internen Komponenten möglichst anzugleichen, um dem Kunden eine reduzierte Ersatzteillagerhaltung zu ermöglichen. Das Feldgehäuse in Schutzart NEMA 4X / IP66 ist als überdruckgekapselte Version nach ATEX und CSA-C/US zertifiziert sowie als nicht-zündende Version (Ex n) für die Ex-Zone 2 erhältlich. Die Gehäusevariante druckfeste Kapselung besitzt ebenfalls die Schutzart NEMA 4X / IP66 und ist nach ATEX, CSA-C/US und NEPSI zertifiziert.

Kontakt:
Andreas Jung
Emerson Process Management
Hasselroth
Tel.: 06055/884212
www.emersonprocess.de