Chemische Verunreinigungen sind ein Schlüsselthema in der heutigen Chip-Produktion. Der wachsende Bedarf an immer leistungsstärkeren Halbleiterprodukten bringt ein Problem in der Herstellung dieser anfälligen Komponenten mit sich: Die Anlagerung oder Reaktion von chemischen Verunreinigungen an Wafer-Oberflächen. Innerhalb der Reinräume trägt die Ausgasung der im Gebäude verbauten Materialien und Komponenten erheblich zur Verschmutzung bei. Ausgasungstests sind für Materialien, die beim Bau von Reinräumen eingesetzt werden, ebenso wichtig, wie die Messung der Verunreinigungen in der Reinraumluft selbst.

Die international agierende M+W Zander-Gruppe hat ein Testverfahren für die Analyse der wichtigsten Ausgasungsparameter entwickelt. Da das Unternehmen seit Jahren in der Halbleiterindustrie tätig ist, kann die Forschungsabteilung heute auf eine umfassende Datenbank mit Messergebnissen zu Materialien zurückgreifen, die grundsätzlich für den Bau hochempfindlicher Reinraumumgebungen eingesetzt werden können. Auf Grundlage eines speziell entwickelten Anforderungsprofils werden sie strengen Tests unterzogen. Vom Fußbodenbelag über eingesetzte Kleb- und Verbundstoffe oder Filterkomponenten - für jedes eingesetzte Material und Einsatzgebiet gelten Grenzwerte und daraus resultierende spezielle Testverfahren. Die im Folgenden beschriebenen Messmethoden erfüllen in allen Punkten die Anforderungen der Halbleiterindustrie, wie z. B. die Richtlinien der ITRS (International Technology Roadmap für Semiconductors).
Das von M+W Zander entwickelte Testverfahren beantwortet die folgenden Fragen:

• Was wird für die Untersuchung benötigt?
• Welche Parameter werden getestet?
• Wie müssen die Proben vorbereitet werden?
• Was sind die kritischen Grenzwerte für organische und anorganische Ausgasungen?

Das Ergebnis der Untersuchungen ist eine detaillierte Auflistung der Materialien, die für die Konstruktion des Reinraumes zugelassen sind.
Warum sind Ausgasungstests 
erforderlich?

Um aktuelle und zukünftige Anforderungen an den Bau von Reinräumen und Mini-Environments zu erfüllen, müssen die eingesetzten Komponenten daraufhin untersucht werden, wie sie mit ihrer Umgebung wechselwirken. Insbesondere die Oberflächen von Wafern oder optischen Systemen sind extrem anfällig für organische und anorganische Verunreinigungen. Kritische Substanzen sind beispielsweise: Organophosphate, Bor, kondensierbare organische Stoffe, Ammoniak, etc.. Das Ausgasungsverhalten an der Oberfläche der entsprechenden Komponente, die sich auf der dem Reinraum zugewandten Seite befindet, ist für diese Untersuchungen besonders relevant. Je nachdem, ob ein Material intensiv oder selektiv genutzt wird, gelten unterschiedliche Richtwerte.

Was kann untersucht werden?

M+W Zander unterscheidet bei Ausgasungsuntersuchungen zwischen „Reinraum-Materialien" und „Reinraum-Produkten", die sich in der Art der Messprozedur unterscheiden. Unabhängig vom späteren Einsatzzweck kann jedes Material, das in kleine Teile zerlegt werden kann, getestet werden. Komponenten, die aus diversen unterschiedlichen Materialien angefertigt werden, wie beispielsweise Filter, können als komplettes Produkt bewertet werden. In diesem Fall wird die Ausgasung aller verbauten Komponenten gemessen, und zwar genau in dem Anteil, mit dem sie mit der Raumluft in Verbindung kommen. Durch klar definierte Testvorgaben können die Untersuchungsergebnisse gut miteinander verglichen werden.

Wie werden die Reinraum-
Materialien getestet?

Messungen unter Bedingungen des späteren Einsatzbereiches wären extrem aufwändig. Deshalb wird eine Testumgebung kreiert, die reproduzierbare und realitätsnahe Ergebnisse garantiert. Diese Methode bestimmt die direkte Materialausgasung durch thermische Extraktion; hier wird die Ausgasung direkt über der Probe gemessen. Dabei werden die Proben einer Umgebungstemperatur von 90 °C und Umgebungsdruck ausgesetzt. Unter diesen Bedingungen steigt die Ausgasungsrate von Verbindungen im Vergleich zur Umgebungstemperatur um etwa das 100-fache auf einen Betrag, der verhältnismäßig leicht zu bestimmen ist, ohne dass dabei bereits Zersetzungsprodukte entstehen. Das Nachweisverfahren erfolgt über GC-MS (Gaschromatographie mit gekoppeltem Massenspektrometer).
Das Ergebnis ist eine Tabelle der 10 am stärksten ausgasenden Substanzen. Darüber hinaus enthält sie die Summe der organischen Ausgasungen von Substanzen mit einem Siedepunkt über 150 °C; hinzu kommen Substanzen mit einem Siedepunkt über 300 °C. Die Ausgasungsrate von Aminen, Organophosphaten, Siloxanen und anderen Stoffklassen werden auf Grundlage der jeweils aktuellen Halbleiter-Roadmaps getrennt ausgewertet.
Der hier beschriebene Ausgasungstest misst das Kontaminierungspotenzial quantitativ. Dabei hängt die Umrechnung des Ausgasungsbetrages, der auf Fläche oder Volumen des Prüflings bezogen ist, von verschiedenen Faktoren ab - immer bezogen auf den Kontaminierungsgrad der letztendlichen Reinraumapplikation.
Hier kommt die langjährige Erfahrung der M+W Zander Gruppe mit dem Wissen um die Relevanz der wichtigsten externen und internen Faktoren zum Tragen. Die Werte, die beim Ausgasungstest gewonnen werden, sind die Grundlage für die Empfehlung, ob- und in welchen Anwendungen die Materialien später im Bau der Reinräume eingesetzt werden können.

Wie werden die Proben aufbereitet?

Die zu testenden Proben müssen bestimmte Anforderungen erfüllen: Das Probenmaß ist 30 x 10 mm (Länge x Breite) mit einer Stärke von maximal 10 mm. Die Zusammensetzung und Dicke des Schichtaufbaus muss dabei exakt dem des späteren Einsatzes entsprechen. Trägerstoffe sind Edelstahl, Aluminiumfolie oder andere Materialien, die bei 100 °C temperaturbeständig sind und nicht zur organischen Ausgasung beitragen. Eine wichtige Komponente ist die detaillierte Beschreibung der Probe. Sie muss Angaben zum Herstellungsdatum, zum spezifischen Gewicht, sowie eine technische Dokumentation enthalten.
Vor allem reaktionsfreudige aushärtende Beschichtungen wie z. B. Epoxidlacke, aber auch Proben wie Kleber, Dichtmassen u. a. müssen nach dem Ansetzen 30 Tage ablüften, bevor sie die Testreihen durchlaufen. Diese Ablüftungszeit ist zwingend notwendig, um repräsentative Ergebnisse zu erhalten und wird deshalb unter kontrollierten Bedingungen in den M+W Zander Laboratorien durchgeführt.

Wie werden Reinraum-Produkte 
getestet?

Das zweite Testverfahren wurde entwickelt, um komplette Produkte oder Bauteile wie Filter zu testen. Diese Untersuchungen werden bei einer Umgebungstemperatur von 22 °C und 45 % relativer Feuchte sowie definierter Luftströmung durchgeführt. Das Ergebnis sind Ausgasungsbeträge unter realen Einsatzbedingungen. Es beinhaltet die Werte für jede im Produkt verwendete Komponente. Auch hier basiert die Untersuchungsmethode für die organischen Komponenten auf einer GC-MS Analytik; hinzu kommen Untersuchungen mit einem Ionenchromatographen (IC) und einer induktiv gekoppelten Plasma-Massenspektrometrie (ICP/MS) für die anorganischen Komponenten. Das Endergebnis bildet den Beitrag des Produktes zur Luftzusammensetzung im Reinraum ab und listet die Ausgasungswerte für das komplette Produkt auf. Es ist eine Tabelle, die Informationen über sämtliche Substanzen zusammenfasst, die auch im Material-Ausgasungsverfahren untersucht wurden. Dazu kommen zusätzlich die Ergebnisse der anorganischen Verbindungen, wie Anionen, Kationen, Bor und Jod. Auch dieser Ausgasungstest misst die Kontamination quantitativ - jedoch direkt in Kontamination pro Volumeneinheit.
Die erforderliche Grundlage der Untersuchungen sind repräsentative und saubere Proben. Durch die Unterschiede in den Spezifikationen für Reinräume wird eine detaillierte Beschreibung des späteren Einsatzbereiches jeder einzelnen Komponente benötigt. Hier wird definiert, ob sie z. B. als Beschichtungen, Kleber, Bodenfliese oder Filter eingesetzt werden. Die komplette Untersuchung beinhaltet die Messungen, das Reporting und die Zertifizierung der Komponenten für den Einsatz in Reinräumen. Die Nachweisgenauigkeit erfüllt selbst die härtesten Anforderungen. Auf Grundlage der Untersuchungen kann eine Einstufung der Verwendbarkeit leicht erstellt, und ungeeignete Materialien im Vorfeld identifiziert werden. Die eindeutigen Aussagen machen die M+W Zander-Testverfahren zu einem idealen Planungsinstrument für die Einsatzfähigkeit einzelner Komponenten. Die mitgelieferte Zertifizierung garantiert die Einsatzfähigkeit der Produkte für Reinraumanwendungen.