Dank der sog. Kernspinresonanzspektroskopie können Stoffe bis aufs Atom genau untersucht werden. Um dieser Aufgabe noch präziser und schneller gerecht werden zu können, verwendet der Chemieparkbetreiber Currenta für seine analytischen Dienstleistungen ein NMR-Spektrometer für eine schnellere und genauere Analyse von Stoffen. Um in Zukunft noch leistungsfähiger zu sein und die Position eines führenden Industrielabors zu festigen, wurde nun in ein weiteres Spektrometer investiert.

"Das NMR-Spektrometer – NMR steht für 'nuclear magnetic resonance' – ist ein Messgerät, mit dessen Hilfe wir bspw. Identität und Reinheit von Proben sowie den exakten Gehalt von darin befindlichen organischen Molekülen bestimmen können", erklärt Thomas Westfeld, von der Analytik-Strukturaufklärung. Bemerkenswert ist nicht nur die Leistungsfähigkeit der Messgeräte, mit dem die Analytik aufwarten kann: Mit je knapp 2,5 m Höhe und einem Gewicht von 850 kg sind die beiden Spektrometer auch optisch äußerst imposant.

Exakte Analyse

Kunden können verschiedene Kunststoffe analysieren lassen. Weitere Anwendungsbereiche für NMR-Spektroskopie sind etwa Arzneimittel, Feinchemikalien oder auch die forschungsbegleitende Synthesekontrolle. Fragen, die mit Zuhilfenahme der Spektroskopie beantwortet werden können, sind bspw.: Sind die Einzelbestandteile des Produkts in der gewünschten Zusammensetzung vorhanden? Ist eine Struktur ggfs. während eines Verarbeitungsschritts zu Lasten seiner ihn auszeichnenden Eigenschaften verändert worden? Handelt es sich tatsächlich um den eigenen Grundstoff oder den eines Wettbewerbers?

Verlässliche Ergebnisse

"Mit Hilfe des hochsensiblen Cryo-Probenkopfs können besonders empfindliche Substanzen aufgespürt werden, die bei unerwünschten Nebenreaktionen gebildet werden", hebt Thomas Westfeld hervor. "Dieser Probenkopf bietet uns im Vergleich zu dem bisher eingesetzten Spektrometer bei bestimmten Messungen einen Empfindlichkeitsgewinn von Faktor 2. Nur so seien die präzise Analyse und ein verlässliches Ergebnis möglich. "Dank des NMR-Spektrometers kann am Ende ein Fingerabdruck erstellt werden, der offenlegt, ob es bei der Verarbeitung von Kunstoffen, wie bspw. Polycarbonat, zu ungewollten Veränderungen der chemischen Struktur gekommen ist."

Mit dieser Investition sieht sich der Dienstleister um einen weiteren Wettbewerbsvorteil reicher: "Bei jährlich rund einer Million Aufträgen halten wir vielfältige Methoden in den Bereichen Produktentwicklungsanalyse, Materialanalytik, Umweltanalytik und Polymeranalytik vor – dies ist ein Methodenverbund erster Klasse. Mit dem neuen Kernspinresonanzspektrometer haben wir unsere hochmoderne Analysentechnik auf den neusten Stand gebracht. Wir festigen mit der großen Investition in ein zweites NMR- Spektrometer unsere Position als eines der führenden Industrielabors für NMR-Spektroskopie“, resümiert Westfeld. (op)

Drei Fragen an Thomas Westfeld, Currenta Analytik-Strukturaufklärung

Was bietet das neue NMR-Spektrometer für die Analytik-Kunden?

Durch das neue Spektrometer haben wir die Möglichkeit, die Empfindlichkeit der Messung im Vergleich zu bisher eingesetzten Instrumenten zu verdoppeln. Dies ermöglicht einerseits einen verbesserten Nachweis von Spurenkomponenten und andererseits eine verkürzte Messzeit.

An wen richtet sich das Angebot hauptsächlich?

Eine Besonderheit der NMR-Spektroskopie ist die breite Anwendung: von der Quantifizierung von Referenzstandards für die pharmazeutische Industrie über die Synthesekontrolle bei unseren Forschungskunden bis hin zur Aufklärung von Fehlstellen in Kunststoffen. Insofern werden wir die Möglichkeiten dieses neuen Instruments in allen Bereichen einsetzen, wo es sinnvoll ist.

Wen möchten Sie darüber hinaus als Kunde dafür interessieren?

Aufgrund des breiten Anwendungsspektrums ist bei dem neuen Spektrometer für jeden etwas dabei. Aus den ersten Erfahrungen im Messbetrieb stellen wir fest, dass wir mit diesem hochmodernen Spektrometer ganz neue Möglichkeiten haben, komplexe Fragestellungen aus der Forschung zu beantworten oder aber auch etablierte Methoden aus dem Kunststoffbereich leistungsfähiger zu machen.

Welche  Analysemethode?

Der Industriedienstleister Currenta verfügt über eine große Anzahl von analytischen Methoden und verspricht passgenaue Lösungen zu entwickeln. Zur Lösung eines chemisch-analytischen Problems stehen eine Vielzahl verschiedener klassischer oder instrumenteller Analysemethoden zur Verfügung.

Die wohl wichtigste Unterscheidung ist die zwischen der qualitativen und quantitativen Analyse sowie der Strukturanalytik:

• Die qualitative Analyse fragt nach dem Was im Sinne von "Was für ein Stoff ist das?" Liegt nicht nur eine chemische Verbindung vor, sondern ein Gemisch, lautet die Frage "Welche Substanzen sind in der Probe vorhanden?". Grundaufgabe der qualitativen Analyse ist also die Identifikation von Stoffen.
• Die quantitative Analyse fragt dagegen welche Menge eines Stoffes in einem Gemisch (der Probe) vorhanden ist.
• Die Strukturanalyse fragt nach dem molekularen Aufbau einer Substanz (der chemischen Strukturformel oder der Kristallstruktur)

Qualitative und quantitative Analytik werden oft aufeinander aufbauend durchgeführt: Für die quantitative Analyse sollte die zu bestimmende Substanz idealerweise bekannt sein. Voraussetzung für eine qualitative Analyse ist eine genügend große Menge Analyt in der Probe, abhängig von der Nachweisgrenze der verwendeten Methode.

Bei der klassischen chemischen Analyse wird der Analyt „nasschemisch", d. h. mit Hilfe von Aufschluss- und Trennverfahren, vom Rest der Probe abgetrennt. Für eine qualitative Analyse führt man ihn dann durch Zugabe geeigneter Reagenzien in eine Form über, in der er sich durch eine physikalische Eigenschaft, wie z. B. durch einen Farbumschlag, zu erkennen gibt. Für eine quantitative Analyse wird mit ihm entweder durch eine Fällungsreaktion ein unlöslicher Niederschlag gebildet, der gravimetrisch ausgewertet werden kann, oder er wird durch Zugabe einer Maßlösung umgesetzt, wobei aus dem für die vollständige Umsetzung benötigten Volumen der Titersubstanz die Menge des Analyten ermittelt werden kann.

Die Auswahl der Methode hängt u. a. davon ab, welche Eigenschaften die Probe aufweist und welche Information man benötigt. Je geringer die Konzentration des Analyten und je komplexer die Zusammensetzung der Probe ist, umso höhere Anforderungen werden an die Leistungsfähigkeit der Analysemethode gestellt.