CITplus - Immer dann, wenn es gilt, flüssig/flüssig Separations-, Extraktions- oder Waschverfahren zu pilotieren oder zu optimieren, werden geeignete Apparate benötigt. Flüssig/Flüssig-Röhrenzentrifugen von CINC beschleunigen und vereinfachen Prozesse, in denen unmischbare Flüssigkeiten unterschiedlicher Dichte bearbeitet werden. Für die Pilotierung der Anlage im Labor stehen verschiedene Rotor-/Totvolumen zur Verfügung.

In der chemischen, biotechnologischen und pharmazeutischen Industrie erfordern moderne Prozessanlagen multifunktionelle ­Apparate, um unterschiedliche Aufgabenstellungen zu lösen. Die CINC-Zentrifugenbaureihe bestand aus Maschinen unterschiedlicher Größe (Labor bis 30 m3/h), die alle entweder für Misch- und Trennaufgaben oder nur für Trennaufgaben optimiert waren. Eine neu konstruierte, patentierte, multifunktionale Bodenplatte erlaubt nun, ohne Umbau die Zentrifuge für Misch- und Trennaufgaben oder bei Scherkraft-sensi­blen Produkten nur für Trennaufgaben zu nutzen (Abb. 1). In der Zentrifuge lassen sich zwei Flüssigkeiten außerhalb des Rotors mischen und im Rotor direkt wieder trennen. So werden kontinuierliche Wasch-, Extraktions- und Separationsprozesse auf engstem Raum, bei minimalem Produktvolumen und in kürzester Zeit bereits in ­Laborgröße möglich. Hierdurch können ­Mixer-Settler-Systeme, Extraktionskolonnen und Absetzbehälter ersetzt werden. Separations-, Extraktions- und Waschprozesse können mit der neuartigen Apparaten auch unter EEx. Bedingungen gelöst werden.

Multifunktionale Flüssig/Flüssig-­Zentrifugen
Zentrifugen beschleunigen die Flüssig/Flüssig-Trennung durch die Wirkung der Zen­trifugalkraft infolge Rotation der Zentrifugentrommel. Zwei unmischbare Flüssigkeiten mit leicht unterschiedlicher Dichte werden daher durch die Zentrifugen sehr ökonomisch, kontinuierlich getrennt. Flüssig/flüssig-Gemische, die im Gravitationsfeld (bei 1 g) Stunden zur Trennung brauchen, trennen sich bei 200 bis 2.000 g entsprechend schneller.
Bei einfachen Trennaufgaben von zwei unmischbaren Flüssigkeiten unterschiedlicher Dichte wird das Gemisch (Abb. 2, grün) von unten direkt scherkraftarm in den Rotor einer Separationszentrifuge gegeben. Aufgrund der Dichteunterschiede trennen sich die beiden Phasen im Zentrifugalfeld in eine schwere (Abb. 2, blau) und eine leichte Phase (Abb. 2, gelb). Der Ablauf erfolgt im freien Gefälle. Die Stärke des Zentrifugalfeldes wird über die stufenlos einstellbare Rotordrehzahl gewählt. Die Bauweise der Zentrifuge ermöglicht g‑Kräfte von 200 - 2.000 g.
Viele verfahrenstechnische Prozesse erfordern mehr als nur die einfache Trennung von zwei unmischbaren Flüssigkeiten unterschiedlicher Dichte. Extraktions-, Wasch- und Neutralisationsprozesse werden durch das Mischen von mindestens zwei Flüssigkeiten vor der eigentlichen Separation durchgeführt. Die CINC-Zentrifugen verfügen über zwei Zuläufe; die zufließenden Phasen werden außerhalb des Rotors gemischt und im Rotor direkt separiert. Daher können diese Maschinen auch als Zentrifugal-Mischer, Zentrifugal-Kontaktoren oder Zentrifugal-Extraktoren bezeichnet werden.
Im Mischbereich (Abb. 3, grün) zwischen Rotor und Gehäusewand werden die Phasen stark durchmischt, und es werden große Oberflächen geschaffen, um den Stoffaustausch für Wasch- und Extraktionsprozesse zu optimieren. Die Intensität der Durchmischung wird über die stufenlos einstellbare Rotordrehzahl gewählt. Diese Bauweise der Zentrifuge ermöglicht Mischzeiten außerhalb des Rotors von ca. 5 s. Im sich drehenden Rotor werden die zwei Flüssigkeiten durch die Zentrifugalkraft getrennt und über den jeweiligen Ablauf (schwere oder leichte Phase) im freien Gefälle abgeleitet.
In fast allen Prozessen lagern sich Feststoffe/Verunreinigungen an der Rotorinnenwand ab, die schwerer als die schwere Phase sind. Bei den CINC-Zentrifugen erfolgt die Selbstreinigung durch die hohle Rotorwelle über Spritzdüsen mit geeignetem Lösungsmittel bei stehender Maschine (Abb. 4).

Gegen-/Kreuzstrom für ­mehrstufige Prozesse
Bei mehrstufigen Prozessen werden zwei oder mehrere Zentrifugen in Reihe geschaltet, jede Maschine stellt dabei ca. eine theoretische Stufe dar. Die kontinuierliche Phase wird zuerst von einer schweren Phase separiert (Decant Stage, Abb. 5 von rechts nach links). Anschließend wird in der Extraction Stage 1 und Extraction Stage 2 im Gegenstrom ex­trahiert und abschließend im Kreuzstrom der pH-Wert eingestellt.
Da die Abläufe der Zentrifugen höher als die Zuläufe liegen, erfolgt der Flüssigkeitsaustausch im freien Gefälle. So werden für den gesamten Prozess drei Pumpen und zwischen den Maschinen keine Ventile oder Regelorgane benötigt (Abb. 6).
Pilotierung mit reduziertem ­Rotorvolumen
Die Leistungsfähigkeit einer Zentrifuge wird für jedes Stoffsystem experimentell beim Kunden vor Ort mit den Laborzentrifugen CS 50 / V2 (s. Abb. 6) bestimmt. Die hier ermittelten, spezifischen physikalischen Daten können aufgrund der gleichen Bauart der Labor-/Technikumanlage einfach auf die Prozessanlagen extrapoliert werden. Diese Vorgehensweise erlaubt während der Projektierung eine kostengünstige und aussagekräftige Pilotierung mit allen Rahmenparametern und Bedingungen.
Bei vielen Anwendungen in Forschung und Entwicklung stehen nur geringe, kostspielige Versuchsmengen zur Verfügung. Ein reduziertes Rotorvolumen ermöglicht eine schnellere Gleichgewichtseinstellung und längere Versuchsperioden unter kontinuierlichen Bedingungen bei geringen Durchflussmengen. Um diesen Anforderungen zu entsprechen hat CINC Rotoren mit unterschiedlichen Rotor-/Totvolumen entwickelt (45, 85 und 145 ml). Die untere Rotorhälfte mit anderem Rotorvolumen wird einfach abgeschraubt und gewechselt (Abb. 7).