Die Inline-Sonde IPP 75-S von Parsum kann die Partikelgröße auch in großen Behältern während der Verarbeitung lückenlos ermitteln. Dank des faseroptischen Ortsfilterverfahrens werden mit Hilfe eines Lasers die „Schatten-Signale“ einzelner Partikel erfasst und daraus die individuelle Geschwindigkeit sowie Sehnenlänge für jedes Teilchen und somit die Partikelgröße im Gefäß bestimmt.

In der Prozessindustrie werden zahlreiche Stoffe zu Pulver, Granulat oder körnigen Materialien verarbeitet. Die Korngröße ist dabei einer der wichtigsten Parameter. Allerdings ermitteln herkömmliche Messmethoden die Partikelgröße nur punktuell, in zeitlich großen Abständen und können so die Prozesse häufig nicht repräsentativ abbilden. Deswegen hat Parsum die Inline-Sonde IPP 75-S entwickelt. Mit ihr kann die Partikelgröße auch in großen Behältern während der Verarbeitung lückenlos ermittelt werden. Die neue Inline-Messsonde wird zusammen mit dem erweiterten Prozess-Interface
und der neuen Parsum-Messsoftware auf der diesjährigen Achema präsentiert.
Besonders in der chemischen Industrie aber auch in der Pharma-Branche werden oft sehr große Wirbelschichten oder High-Shear-­Mischer mit einem Durchmesser von mehreren Metern verwendet. Damit auch an bisher unerreichbaren Stellen eines Prozess-Behälters die Partikelgröße ermittelt werden kann, wurde das Optik-Konzept der IPP 70-Sonde für die IPP 75-S weiterentwickelt, um besonders lange Sondenrohre zu ermöglichen. So kann an kritischen Stellen, die bisher für kleine Sonden unerreichbar waren, repräsentativ der Partikelstrom gemessen werden. Dadurch wird für solche Anlagen eine Optimierung erreicht und die Effizienz gesteigert. Durch die hohen Mess­raten von bis zu mehreren tausend Partikeln pro Sekunde gewährleistet die IPP 75-S eine stabile Messung und hohe statistische Sicherheit. Das ermöglicht ein besseres Verständnis des Prozesses und somit eine effiziente Optimierung. Die Sonde ist als PAT-Tool ideal für die chemische Industrie sowie die Pharma- und Food-Branche geeignet.

Sonde mit Lichtleitfaser gleicht Vibrationen im Partikelstrom aus
Die IPP 75-S wird üblicherweise für Partikel mit einer Größe von 50 µm – 6 mm und einer Partikelgeschwindigkeit von 0,01 m/s – 50 m/s verwendet. Für eine besondere Widerstandsfähigkeit und um den Anforderungen in der Pharma- oder Food-Branche gerecht zu werden, besteht die Sonde aus Edelstahl und verfügt über zwei Saphirfenster, mit denen die Optik vor Verschleiß geschützt wird. Damit die Korngröße an repräsentativen Stellen im Partikelstrom gemessen werden kann, wird die Sonde in dem entsprechenden Gefäß installiert. Dafür besitzt das Sondenrohr eine Länge von 380 mm–2.000 mm bei einem Durchmesser von 25 mm. Die besondere Herausforderung bei der Entwicklung der IPP 75-S waren die sehr großen mechanischen Belastungen, denen eine solche Sonde im Partikelstrom ausgesetzt ist. Durch den Gegendruck des Pulvers, der Flüssigkeit oder des jeweils verwendeten Materials entstehen starke Kräfte und Vibrationen in den großen Behältern. Dank der Verwendung eines verstärkten Flansches zur Befestigung haben mögliche Biegungen und Vibrationen des Sondenrohres im Arbeitsprozess keinen Einfluss auf das Messergebnis.
Auch das Herzstück der inline-Sonde – die neue Optik – ist vor diesem Hintergrund entwickelt worden, denn erst durch das robuste Beleuchtungskonzept ist die ungewöhnlich lange Sondenausführung möglich geworden. Dafür sitzt im hinteren Teil des Gehäuses eine Laserdiode, deren Lichtstrahl über eine Lichtleitfaser nach vorn ins Messvolumen geführt wird. Dort ermittelt die IPP 75-S mitten im Partikelstrom die Abmessungen aller vorbeiströmenden Teilchen. Dank dieser Konstruktion mit einer flexiblen Faser können Anlagenschwingungen, wie sie häufig in Industrieanlagen auftreten, ausgeglichen werden. Sogar gebogene Sonden können dank dieser Technik hergestellt werden. Die Faser biegt sich mit dem Rohr, leitet den Laserstrahl und ermöglicht somit eine präzise Ausleuchtung des Messvolumens. Auf diese Weise lässt sich einer Verschlechterung der Sig­nalqualität durch Rauschen oder Vibrationen gegensteuern.
 

Auf Rahmenbedingungen anpassbares ­Prozess-Interface
Bei Labormessungen unterliegen die vom Prozess entnommenen Proben häufig subjektiven Einflüssen und können durch die lediglich punktuelle Information den Prozess nicht richtig abbilden. Inline-Messungen hingegen können durch ein geeignetes Prozess-Interface auf das Arbeitsumfeld vor Ort eingehen und somit kontinuierlich präzise Messergebnisse garantieren. In Wirbelschichten mit feuchten oder klebrigen Materialien besteht bspw. das Risiko, dass die Optik zu schnell verschmutzt. Daher vereinzeln und verdünnen die Parsum-Sonden durch einen speziellen Inline-Dispergierer den Partikelstrom im Prozessgefäß. Beim Dispergieren werden die Partikel mit Druckluft angesaugt und durch das Messvolumen geführt. Dieser gerade und kurze Weg garantiert, dass keine Separationseffekte bei der Vereinzelung auftreten, Granulate nicht zerstört werden, aber ebenso die Sondenoptik nicht verschmutzt wird. Mittlerweile hat Parsum hierfür die zweite Generation der Inline-Dispergierer entwickelt: D24 und D12. Dank einer veränderten Strömungsgeometrie wird die Optik besser freigehalten, wodurch die Inline-Partikelmesssonden in vielen Fällen bis zu mehrere Wochen innerhalb der Prozesse verbleiben können, ehe sie gereinigt werden müssen.
Bei der Flüssigmesszelle FZ1 handelt es sich um ein weiteres Prozess-Interface, mit dem die Partikelgrößenverteilung in einem Fluid bestimmt werden kann. Dabei wird ein Glasrohr im Messvolumen der Sonde platziert und die Flüssigkeit dank eines Bypassstroms in den Messkreislauf gepumpt. So kann die Flüssigkeit nicht austreten und die Sonde wird nicht kontaminiert. Dank diesen und ähnlichen Zusatzkomponenten lassen sich die Inline-Messsonden an die jeweiligen Anforderungen des Prozesses anpassen. Beispielsweise mit einer Entnahmesonde für besonders kleine Prozessbehälter oder mit Spülzellen für frei fallende oder pneumatisch geförderte Partikel und Granulate.

Messsoftware ermöglicht zahlreiche ­Anwendungen
Durch die umfangreiche und flexibel anpassbare Messsoftware werden die Ergebnisse der Inline-Partikelmesssonde für den Anwender unkompliziert und übersichtlich aufbereitet. Den Kern dieser Software bildet das IPP-Modul, das für den anspruchsvollen GMP-Bereich in der pharmazeutischen Industrie durch das ParsumView-Modul erweitert werden kann. Die Software wird ständig weiterentwickelt. So wurde ein Umrechnungsmodul entwickelt, das für kugelförmige Partikel die primär gemessene Sehnenlänge in Durchmesser umwandelt. Auch besteht die Möglichkeit, das Aspektverhältnis bei vergleichsweise homogenen Partikeln zu bestimmen. Dadurch kann die Relation von Länge und Breite mithilfe der vorhandenen Daten ohne zusätzlichen Hardware-Aufwand ermittelt werden. Der bisher angebotene OPC-Server nach DA-Standard (Data Access) zur Datenübertragung an Leitsysteme oder Prozesssteuerungen wurde durch eine Version nach UA-Standard (Unified Architecture) erweitert, um ihn noch anwenderfreundlicher zu gestalten. Auf diese Weise lässt sich die Messsoftware von Parsum den Anforderungen des Anwenders anpassen.