Eine fehlerfreie und vergleichbare Analyse ist eng verbunden mit einem sorgfältigen Probenhandling. Nur eine zum Ausgangsmaterial repräsentative Probe kann aussagekräftige Analysenergebnisse liefern. Dreh- und Drehrohrprobenteiler helfen, die Repräsentativität einer Probe und somit die Reproduzierbarkeit einer ­Analyse zu gewährleisten. Bei richtigem Probenhandling sinkt also die Wahrscheinlichkeit, dass fehlerhafte Analysenergebnisse zu einem wie eingangs beschriebenen Produktionsstopp führen. Wie dieser Beitrag zeigt, ist richtiges Probenhandling der Schlüssel für eine effektive Qualitätskontrolle.

Folgende Situation ist in vielen Produktionsbetrieben alltäglich: Nach einer routinemäßigen Qualitätskontrolle wird die Produktion gestoppt oder eine bereits produzierte Charge gesperrt, da deren Analysenergebnisse außerhalb der festgelegten Grenzwerte liegen. Aber ist das getestete Produkt tatsächlich außerhalb der Spezifikation? Die Qualitätsabteilung ist davon überzeugt, da moderne Analysengeräte Ergebnisse mit sehr geringen Toleranzen erzeugen. Die betroffene Probe wurde mehrfach getestet und das Ergebnis konnte bestätigt werden. Es stellt sich die Frage, warum das Produkt plötzlich außerhalb der Spezifikation liegt, obwohl an den Produktionsparametern nichts geändert wurde.
Es ist nicht auszuschließen, dass das getestete Produkt tatsächlich fehlerhaft ist. Häufig ist jedoch nicht das Produkt selbst, sondern fehlendes Bewusstsein für die der Analyse vorgelagerten Tätigkeiten Ursache auffälliger Analysenergebnisse. Wie bei einem Eisberg im Wasser wird nur ein kleiner Teil der Fehlersumme wahrgenommen; der Großteil der potentiellen Fehler liegt außerhalb des. Wie aus Abbildung 1 deutlich wird, kann der Anteil eines Fehlers in den genannten Arbeitsschritten am Gesamtergebnis der Analyse wesentlich größer sein als der Fehler, der letztendlich bei der Analyse selbst entsteht. Zudem summieren sich die Fehler jeder Stufe auf, wodurch der Folgefehler weiter anwächst (Fehlerfortpflanzung). Es stellt sich nun die Frage, wodurch solche Fehler entstehen und wie sie am besten minimiert werden können. Im Folgenden soll dies am Beispiel der Probenvorbereitung diskutiert werden.

Probenvorbereitung
Kommt eine Probe in einem Labor an, kann diese heterogen verteilte Eigenschaften oder Entmischungen aufweisen. So setzen sich beim Transport von Schüttgütern die großen Teilchen immer oben und die kleinen Teilchen immer unten ab. Das ist unproblematisch, wenn die Laborprobe vollständig für die Analyse genutzt wird. Häufig wird jedoch nur eine kleine Teilmenge der Laborprobe benötigt, eine Reduzierung der Probenmenge ist notwendig. Zur Gewinnung repräsentativer Teilproben gibt es in der Probenvorbereitung in erster Linie zwei Möglichkeiten: Probenteilung und Mahlen. Die Probenteilung stellt den eigentlichen Schritt zur Reduzierung der Probenmenge dar. Durch Mahlen werden die Mischeigenschaften der Probe verbessert und diese homogenisiert. Eine repräsentative Teilmenge kann auch durch Kombination der zwei genannten Methoden erreicht werden. Die Kombination der Methoden ist dabei an den vorliegenden Produkteigenschaften und der folgenden Analyse auszurichten. Wichtig ist, dass die Eigenschaften der Laborprobe durch die Maßnahmen der Probenvorbereitung nicht verändert werden.

Probenteilung
Sind in einer Laborprobe alle Eigenschaften homogen verteilt und kommt keine Entmischung vor, kann einfach eine kleine Menge der Probe z. B. mit Hilfe eines Löffels entnommen werden. Wesentlich häufiger sind die Eigenschaften jedoch heterogen verteilt oder die genaue Verteilung der Eigenschaften ist unbekannt. Eine simple Entnahme der Teilmenge ist in diesem Fall repräsentativ nicht möglich. In solchen Fällen sind standardisierte Teilungsmethoden, wie die Nutzung von Riffelteilern oder Drehprobenteilern hilfreich. Abbildung 2 zeigt die Funktionsweise eines Riffelteilers. Im Riffelteiler befindet sich eine gerade Anzahl gleich großer Rinnen, die abwechselnd einen Auslass nach links und rechts haben. Die Probe wird von oben in den Riffelteiler geschüttet. Da alle Rinnen gleich groß sind und jeweils die gleiche Anzahl an Auslässen auf jeder Seite vorhanden ist, wird die Laborprobe in zwei gleich große Teile geteilt. Durch die erneute Teilung einer Hälfte kann die Teilmenge weiter verringert werden.
Bei einem Drehprobenteiler wird die zu teilende Probe über eine Dosierrinne einer sich gleichmäßig drehenden Teilkrone zugeführt. Die Laborprobe wird dabei in einen Trichter gegeben und automatisch über die Rinne zur Teilkrone transportiert. Am Ende der Rinne fällt die Probe auf die sich drehende Teilkrone, die den Probenstrom abhängig von der Anzahl der Teilausgänge in sechs, acht oder zehn Teilproben aufteilt. Nach der Teilung können mehrere Teilproben zusammengefasst oder eine Teilprobe weiter geteilt werden. Zur Teilung größerer Probemengen eignet sich ein Drehrohrprobenteiler. Anders als beim Drehprobenteiler dreht sich hier das Zuteilrohr, über das die Probe in das Gerät geleitet wird. Durch diese Drehung wird die Öffnung des Rohrs mit jeder Umdrehung über ein Auffanggefäß für die Teilprobe geführt. Es wird also nicht der gesamte Probenstrom geteilt, sondern eine Probe aus diesem entnommen.
Wie wirken sich diese verschiedenen Teilungsmethoden auf das Analysenergebnis aus? Es wurde erläutert, dass reproduzierbare Analysenergebnisse nur dann möglich sind, wenn die Analysenproben repräsentativ für das gesamte Ausgangsmaterial sind. Diese Repräsentativität wird maßgeblich durch den zufälligen Fehler beeinflusst. Die Art der Probenteilung wirkt sich dabei auf die Größe des zufälligen Fehlers aus. Die zufällige Entnahme einer Probe ist nicht identisch wiederholbar, der zufällige Fehler ist also groß. Ein gutes Ergebnis liefert der Riffelteiler, da bei diesem die Teilung durch ein fest definiertes Gerät erfolgt. Die Aufgabe der zu teilenden Probe erfolgt jedoch auch hier manuell, was fehlerbehaftet ist. Bei Drehprobenteiler und Drehrohrprobenteiler erfolgt sowohl die Aufgabe der zu teilenden Probe als auch die Teilung automatisiert. Findet die Teilung mit konstanten Parametern (Drehgeschwindigkeit, Zuführgeschwindigkeit) statt, werden die Probe und damit auch ihre Eigenschaften gleichmäßig auf die Probengefäße verteilt, die Teilprobe repräsentiert die ursprüngliche Probe. Wird die Teilung mit identischen Parametern wiederholt, liefert sie ein vergleichbares Ergebnis, und somit ist auch die Analyse reproduzierbar. Dieser Zusammenhang ist in Abbildung 5 grafisch dargestellt.

Mahlen
Viele Laborproben weisen Eigenschaften auf, die eine direkte Analyse verhindern. Besonders störend sind große Partikel und eine Entmischung aufgrund unterschiedlicher Partikelgrößen. Bei großen Partikeln können mit den meisten Analysemethoden nur die Eigenschaften der Oberfläche eines Partikels gemessen werden, das Innere bleibt unbekannt. Die Effekte von Entmischung wurden bereits oben beschrieben. Eine Vermahlung der Probe kann in diesen und anderen Fällen hilfreich sein. Die größeren Partikel werden zerkleinert und dadurch wird auch ihr Inneres für die Analyse zugänglich. Heterogen verteilte Eigenschaften werden im Idealfall durch die Vermahlung homogen verteilt.