Das gleichzeitige Kalibrieren von bis zu sechs Partikelzählern
09.10.2012 -
Optische Partikelzähler werden seit den fünfziger Jahren des letzten Jahrhunderts zur Charakterisierung und für Messungen zur Qualifizie-
rung von reinen Räumen, OP-Räumen, etc. erfolgreich eingesetzt. Für diese optischen Partikelzähler (OPCs) wurde im Mai 2007 der ISO-Standard ISO 21501-4 veröffentlicht. Bereits drei Jahre nach Erscheinen wird dieser Standard überarbeitet, weil er den geforderten Ansprüchen nicht genügt.
Optische Partikelzähler (OPCs) sind in der ISO 21501-4 beschrieben, die optischen Aerosolspektrometer (OAS) in der ISO 21501-1. Beide Messverfahren gehören zu den zählenden Messverfahren und ermitteln den Partikeldurchmesser am Einzelpartikel. Die Partikel durchfliegen einzeln, d. h. nacheinander eine optische Detektionszone, das optische Messvolumen. Beim Durchtritt des Partikels durch das optische Messvolumen erzeugt dieser Partikel einen Streulichtimpuls. Die Höhe des Streulichtimpulses ist ein Maß für den Partikeldurchmesser. Da der Absaugvolumenstrom (V) des Messgerätes bekannt ist, errechnet sich die Partikelanzahlkonzentration (Cn) aus der Anzahl der Streulichtimpulse (gemessene Partikel pro Zeit) (N), geteilt durch den Volumenstrom (V).
Hinweis: Ein handelsüblicher OPC gibt die Partikelanzahlkonzentration Cn in [P/ft3] an, siehe Tabelle 1.
Je nach Anwendung werden OPCs mit unterschiedlichen Leistungs- oder Gerätekenngrößen eingesetzt. Diese Gerätekenngrößen basieren auf dem technischen Aufbau des Gerätes sowie auf der Qualität folgender Bauelemente: Lichtquelle, Optik, Streulichtdetektoren und Elektronik. In Tabelle 1 sind vier verschiedene OPCs mit verschiedenen Messbereichsgrenzen und den zugehörigen Koinzidenzfehlern [KF] zusammengestellt.
Optische Partikelzähler und optische Aerosolspektrometer müssen kalibriert werden. Je nach Gerät und Hersteller muss ein Partikelzähler im Intervall von sechs, bzw. zwölf Monaten kalibriert werden. Kalibrieren heißt vergleichen sonst nichts. Das Justieren und Einstellen ist ein separater Vorgang. Das Kalibrieren bezüglich des Partikeldurchmessers erfolgt mit zertifizierten Größenstandards mit sogenannten Latices. Da es keinen Zählstandard, d. h. keinen Konzentrationsstandard gibt, muss die Konzentrationsbestimmung gegenüber einem Referenzgerät kalibriert und die Abweichung hierzu bestimmt werden.
Gerätekenngrößen
Für die Vergleichbarkeit der verschiedenen OPCs, die weltweit angeboten werden, sind objektive Qualitätsmerkmale notwendig. Diese Qualitätsmerkmale wurden in der ISO 21501-4 festgelegt und wie folgt definiert:
- Zählwirkungsgrade
- Größenauflösungsvermögen
- Größenklassifiziergenauigkeit
- Nullzählrate
Koinzidenz
Eine wesentliche Voraussetzung für eine zuverlässige Partikelmessung mit einem OPC ist die koinzidenzfreie Messung, d.h. es darf im Messvolumen des Partikelzählers nur ein Partikel zur Detektion vorhanden sein. Für die koinzidenzfreie Partikelmessung ist der Anwender selbst verantwortlich. Eine koinzidenzbehaftete Partikelmessung führt immer zu zwei Fehlern, die Partikelgröße wird zu groß und die Konzentration zu niedrig gemessen. Der angegebene maximal messbare Partikelkonzentrationsbereich z. B. Cn,max = 14 P/cm3 darf nicht überschritten werden. Verdünnungssysteme werden eingesetzt, um eine Messung mit Koinzidenzfehlern zu verhindern.
Maximale Anzahlkonzentration
Die maximal messbare Anzahlkonzentration Cn,max ist vom Hersteller anzugeben und muss vom Anwender eingehalten werden. Wird die Konzentration überschritten, führt dies zu den Koinzidenzfehlern.
Nullzählrate
In einem OPC können durch Verschmutzung der Geräte und/oder durch Störungen in der Elektronik Streulichtimpulse erzeugt werden, die nicht vorhandene Partikel im Probenahmevolumen vortäuschen. Je niedriger die zu messende Partikelkonzentration ist, desto niedriger muss die Nullzählrate sein. In den meisten Fällen muss die Nullzählrate im kleinsten Größenkanal Null sein.
Volumenstrom
Ist der Volumenstrom des OPC falsch eingestellt oder schwankt der Volumenstrom, so ändert sich der gemessene Partikelstrom (N) proportional zur Volumenstromänderung.
Größenklassifiziergenauigkeit
Die Größenklassifiziergenauigkeit informiert darüber, in welcher Größenklasse die meisten gemessenen Partikel gegenüber der Partikelanzahl in der Sollgrößenklasse sind. Die Größenklassifiziergenauigkeit ist partikelgrößenabhängig und muss deshalb partikelgrößenabhängig getestet werden.
Größenauflösungsvermögen
Das Partikelgrößenauflösungsvermögen informiert darüber, wie die Partikelgrößenverteilung zum Referenzgerät gemessen wird. Das Größenauflösungsvermögen ist partikelgrößenabhängig und muss deshalb partikelgrößenabhängig getestet werden.
Zählwirkungsgrade und Nachweisgrenze
Der Zählwirkungsgrad informiert darüber, wie viele Partikel im Vergleich zu einem Referenzmessgerät gezählt werden. Der 50 %-Wert der ansteigenden Zählwirkungsgradkurve definiert die untere Nachweisgrenze bezüglich der Partikelgröße eines OPCs (siehe Abb. 1). Der Zählwirkungsgrad ist partikelgrößenabhängig und muss deshalb partikelgrößenabhängig getestet werden.
Nach ISO 21501-4 betragen die Toleranzen für den Zählwirkungsgrad n = ± 20 % und für den Volumenstrom (V) = ± 5 %. Nach ISO 21501-4 darf durch diese Toleranzangaben der gemessene Partikelstrom im kleinsten Größenkanal um bis zu 50 % mit OPCs der gleichen Baureihe schwanken.
Anforderungen nach ASHRAE 52.2
Weil die Einflüsse der Gerätekenngrößen auf die Messergebnisse bekannt sind, hat ASHRAE eine eigene Testmethode vorgeschrieben. Als Testaerosol wird ein nach NIST-Standard zertifiziertes 1 µm PSL-Aerosol generiert. Das Auflösungsvermögen muss im Partikelgrößenbereich zwischen 0,7 µm und 1,3 µm liegen und es müssen 90 % aller Partikel in diesem Bereich liegen. Der 61 %-Wert in der ISO 21501-4 ist für ASHRAE nicht ausreichend.
Kalibrieren des Zählwirkungsgrads
Mit dem RAS 3000 C, dem Referenz Aerosol System, kann der Zählwirkungsgradunterschied von bis zu sechs OPCs untereinander und von bis zu fünf OPCs im Vergleich zu einem Referenzmessgerät vor Ort und vom OPC-Anwender schnell, zuverlässig und preiswert bestimmt werden. Das RAS 3000 C besteht aus einem Aerosolgenerator mit sehr geringer Anzahlkonzentration und einem Aerosolverteiler mit sechs Aerosolauslässen und sechs Probenahmezylindern zum Bereitstellen der gleichen Anzahlkonzentration von ± 3 % an den sechs Aerosolauslässen.
Die Reinluftstation ACA 1000 liefert einen sehr stabilen und hohen Volumenstrom von z. B. 180 l/min ± 1 %.
Das RAS 3000 C enthält einen eingebauten Aerosolgenerator zum Erzeugen eines zeitlich sehr stabilen polydispersen Aerosols mit
Cn,max = 35 P/cm³ = 35 x 106 P/m³. Die OPCs können somit ohne Aerosolverdünnung kalibriert werden. Mit dem Referenzpartikelmessgerät (RPM) werden die Abweichungen der Anzahlkonzentrationen an den sechs Aerosolauslässen festgestellt und notiert. Dann können zusätzlich zum RPM bis zu fünf OPCs gleichzeitig am RAS 3000 C angeschlossen und die jeweiligen Anzahlkonzentrationen bestimmt werden. Danach werden die mit den einzelnen von den OPCs ermittelten Anzahlkonzentrationen an den entsprechenden Aerosolauslasszylindern (AAZ1-6) mit den vom RPM an den jeweiligen AAZ1-6 ermittelten Werten korrigiert. Sollte ein RPM mit einer Volumenstromschwankung von ± 1 % zur Verfügung stehen, so können die Zählwirkungsgradunterschiede der fünf OPCs mit einer Genauigkeit von ± 5 % ermittelt werden. Diese Kalibriermethode ist eine relative Kalibriermethode und somit nur von der Stabilität der eingesetzten messtechnischen Komponenten wie z. B. Aerosolgenerator, Aerosolverteiler und dem Referenzpartikelmessgerät abhängig. Mit dem RAS 3000 C kann der Anwender von OPCs auch die erbrachte Leistung eines Kalibrierdienstleisters überprüfen. Mit dem RAS 3000 C können zählende Partikelmessgeräte eindeutig, schnell, reproduzierbar und wirtschaftlich kali-
briert werden.
Messergebnisse
Nach ISO 21501-4 darf die Partikelkonzentration bei der unteren Nachweisgrenze um ± 20 % abweichen (siehe Abschnitt Zählwirkungsgrade und Nachweisgrenze). Der Volumenstrom darf um ± 5 % abweichen. Die Messergebnisse von verschiedenen Partikelzählern dürfen also max. um 50 % abweichen. Die Palas GmbH stellt dem Markt mit dem RAS 3000 C ein Kalibriersystem zur Verfügung, mit dem fünf verschiedene OPCs zu einem Referenz-OPC mit einer Genauigkeit von 5 % kalibriert werden können. Die zu kalibrierenden OPCs müssen die gleiche untere Messgrenze haben. Die Firmen BSR und MCRT waren an der Funktion des RAS 3000 C sehr interessiert, weshalb Ende Januar 2012 sechs OPCs einer Modellreihe des gleichen Herstellers und Ende April 2012 fünf OPCs von verschiedenen Herstellern und einem RPM verglichen wurden.
In Abbildung 3 sind die gemessenen Partikelkonzentrationen bei der unteren Nachweisgrenze, d. h. bei 0,3 µm dargestellt. Die maximale Abweichung beträgt bei > 0,3 µm nur 4 %.
In Abbildung 4 und 5 sind die Messungen, die Ende April bei Palas von verschiedenen OPCs ermittelt wurden, dargestellt. Wie die Bilder zeigen, liegen auch die Ergebnisse der verschiedenen OPCs mit einer maximalen Abweichung von 10 % enger beieinander als die ISO 21501-4 erlaubt. Der Kalibrieraufbau ist in Abbildung 6 dargestellt. Bei den Partikelgrößen z. B. > 0,5 µm; > 1,0 µm; > 5,0 µm und > 10 µm wird in der Arbeitsgruppe der ISO 21501-4 diskutiert, wie das Größenauflösungsvermögen und die Größenklassifiziergenauigkeit eindeutig und wirtschaftlich getestet werden können.
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