Eigenschaften von Pulvern und ihre Veränderung bei der Verarbeitung zu erkennen, ­Prozessschritte zu verstehen und abhängig von den Pulvereigenschaften zu definieren sind wichtige Schritte zur Verbesserung von Produktionsabläufen. Jamie Clayton, ­Operations ­Director von Freeman Technology hat 10 Tipps für den Anwender zusammen gestellt.

1. Unterscheiden Sie zwischen Pulvern und Partikeln
   Die Begriffe „Partikel“ und „Pulver“ werden oft synonym verwendet, was häufig zu ungenauen Angaben führt. Das Pulver umfasst die pulverförmigen Partikel, aber auch Feuchtigkeit und Gas, in der Regel Wasser und Luft. Alle drei Komponenten sind von großer Bedeutung, wenn es um das Schüttgut bzw. Pulververhalten während eines Prozesses geht.
2. Beachten Sie den Einfluss von Umgebungsbedingungen
   Häufig wird außer Acht gelassen, dass ein Pulver abhängig von den Umgebungsbedingungen sehr unterschiedlich reagieren kann. Hygroskopische Pulver nehmen bei hoher Luftfeuchtigkeit Wasser auf, belüftete Pulver setzen eventuell die Luft bzw. das Gas frei. Zusätzlich können elektrostatische Phänomene auftreten. Dies zu erkennen, zu messen und zu steuern ist ein wichtiger Schritt zur Prozesseffizienz.
3. Setzen Sie einen Fokus auf die Fließfähigkeit
   Eine schlechte Fließfähigkeit ist die Ursache vieler Probleme der Verarbeitungseffizienz. Sie ist bei einem verstopften Trichter oft gut zu erkennen, hat aber deutlich weitreichenderen Einfluss. Bei der Tablettierung wird unterschiedliches Fließverhalten oft erst durch den Test der Gleichförmigkeit der Inhaltstoffe des Fertigproduktes erkannt. Die Fließfähigkeit beeinflusst unmittelbar, wie sich die verschiedenen Komponenten des zu pressenden Pulvers miteinander vermischen.
   Wie leicht sich ein Teilchen relativ zu einem anderen bewegt ist abhängig von der Reibung, dem mechanischen Ineinandergreifen, möglichen Flüssigkeitsbrücken, Kohäsions- und Gravitationseffekten. Dies zeigt, dass viele Faktoren Einfluss auf die Pulverfließfähigkeit nehmen können. Die Betrachtung dieser Mechanismen und ihre Steuerung tragen dazu bei, die erforderliche Fließfähigkeit und Verarbeitungsleistung zu erreichen.
4. Erkennen Sie die Grenzen eines ­einzelnen gemessenen Parameters
   Pulver verhalten sich sehr komplex. Doch gerade dieses komplexe Verhalten ist es, die den industriellen Nutzen häufig ausmachen. Sie können beispielsweise fließen, komprimieren, belüften und/oder fluidisieren, verfestigen, agglomerieren, verklumpen und/oder elektrostatisch aufgeladen werden.
   Dies alles mit einer einzigen Zahl zu erfassen ähnelt dem Versuch, eine Person mit einem einzigen Adjektiv zu beschreiben. Pulvertester, die nur eine Eigenschaft messen und eine einzige Zahl liefern, versuchen genau dies zu tun. Betrachten Sie nur einen Aspekt des Verhaltens, mag es genau der sein, der für Ihren Prozess nicht relevant ist. Das Messen einer Reihe von Eigenschaften ermöglicht ein umfassenderes Verständnis Ihres Pulvers und macht es möglich, die Parameter zu identifizieren, die leistungsrelevant sind.
5. „Gute“ oder „schlechte“ Pulver – ­ein Mythos
   Der vorhergehenden Punkt zeigt, dass Definition der entscheidenden Pulvervariablen eine wesentliche Voraussetzung für ein gut auf Ihren Prozess abgestimmtes Pulver ist. Sowohl das eingesetzte Pulver als auch die Reaktion des Pulvers auf den Verarbeitungsschritt ist entscheidend: Faktoren wie die Aufgabe über Trichter und andere Zuführsysteme, Mischer, Granulatoren, Trockner, Mühlen, Extruder und Abfüllanlagen bedingen Kompression oder Belüftung, üben forcierenden Fluss oder Druck aus, oder lassen einen freien Fluss unter Schwerkraft zu, und wirken sich somit direkt auf das Pulver aus. Wenn Sie wissen, wie sich ihr Pulver unter diesen Bedingungen verhält sind Sie auf dem richtigen Weg.
6. Kenntnisse über die Anforderungen Ihres Prozesses sind von großer ­Bedeutung
   Zu wissen, wie sich das Pulver verhält ist eine Sache. Doch erst, wenn Sie die Anforderungen des Prozesses kennen, können Sie Ihr Pulver direkt darauf abstimmen. Sie können die Pulver relevanter testen und/oder die Verarbeitungsparameter für mögliche Probleme festlegen.
7. Definieren Sie eine Spezifikation, die die Chargenvariabilität erkennt
   Unterschiede zwischen verschiedenen Chargen eines Pulvers werden häufig erst entdeckt, wenn die Prozessleistung nachlässt oder ein Kunde reklamiert. Ursache dafür liegt häufig darin, dass die Spezifikation relevante Unterschiede nicht robust erkennt. Eine Pulverspezifikation umfasst typischerweise Daten zu Partikelgröße und Schüttdichte, vielleicht ein Maß für die Partikelform und/oder ein einfaches Fluss­testergebnis. Hält ein Pulver diese Spezifikation ein, schlägt aber dennoch fehl, müssen Sie Parameter hinzufügen, die Unterschiede zuverlässig und relevant erkennen. Da die Fließfähigkeit für so viele Prozesse entscheidend ist, ist eine sensitivere und relevantere Bestimmung des Durchflusses hier oft die Antwort.
8. In geeignete Lagerung investieren
   Die Lagerung eines Pulvers unter suboptimalen Bedingungen kann einen großen Einfluss auf dessen Wert haben. Caking kann ein reversi­bler aber auch manchmal irreversibler Prozess der Umwandlung eines relativ frei fließenden Pulvers zu einem Feststoff sein. Das Zusammenbacken wird oft durch die Geometrie eines Lagerbehälters, die Lagerdauer, die Lagerbedingungen (Temperatur und Feuchtigkeit) und die Vibrationskonsolidierung, die bspw. durch längere Transportzeiten hervorgerufen wird, beeinflusst. Testmethoden, mit denen Sie feststellen können, ob und unter welchen Bedingungen Ihr Pulver zusammenbackt oder sich entmischt sind der Schlüssel zu kosteneffizientem Transport und Lagerung.
9. Beobachten Sie gut und teilen Sie diese Beobachtungen mit Ihren Kollegen.
   Vermeiden Sie – „Das haben wir immer so gemacht “…
   Eine Anweisung, einen Fülltrichter auf dem Niveau X für das Pulver A und dem Niveau Y für das Pulver B zu betreiben, kann unlogisch erscheinen und wird häufig ignoriert.
   Doch wenn klar ist, dass Pulver A anfälliger für Druckkräfte ist, und dass durch das Halten des Trichters auf einem niedrigeren Niveau eine Blockierung vermieden wird, ist die Vorgehensweise logisch.
   Kommunizieren Sie die Eigenschaften des zu verarbeitenden Pulvers an den Betreiber der Anlagen, denn dies unterstützt einen effektiveren Betrieb und leistet einen größeren Beitrag zur Prozessoptimierung.
   Das Beobachten der täglichen Beobachtungen des Pulververhaltens ist ebenso wichtig. Die Korrelation dieser Beobachtungen mit gemessenen Pulvereigenschaften kann es erleichtern, effektive QC-Kriterien zu etablieren, die Ursachen der Variabilität von Charge zu Charge zu verstehen  oder die Eigenschaften von Pulvern zu definieren, die auf einer bestimmten Linie gut verarbeitet werden können.
10. Bewerten Sie die Empfindlichkeit
    Pulverprüftechniken unterscheiden sich in ihrer inhärenten Empfindlichkeit und ihrer Fähigkeit, Unterschiede zu erkennen. Selbst Messgeräte nach der gleichen Technologie arbeiten, liefern unterschiedliche Reproduzierbarkeit und Em­pfindlichkeit. Verhalten sich Pulver unterschiedlich und der Pulvertester kann keine Unterschiede feststellen, ist dies wenig hilfreich.
    Legen Sie realistische Maßstäbe an, wie streng Sie Ihre Pulver testen müssen und welche Bedeutung die ermittelten Daten haben, um einen Tester zu identifizieren, der optimal auf Ihre Bedürfnisse abgestimmt ist.

Fazit
Das notwendige Verständnis für das Pulververhalten zu entwickeln, die relevante Daten zu messen und die Anlage damit zu steuern ist der Schlüssel zur Optimierung eines Prozesses und der Verkürzung der Prozessentwicklung bei der Einführung eines neuen Produktes.

Methodenkombination einfach gemacht
Freeman Technology ist Spezialist für Systeme und Anwendungsunterstützung bei der Messung der Fließeigenschaften von Pulvern. Freeman Technology ist ein Tochterunternehmen von Micromeritics Instruments Corporation, einem Anbieter von Testsystemen von Porositätsmessung bis Partikelanalytik. Mit Malvern Panalytica einem Anbieter weiterer Materialcharakterisierungssysteme besteht eine strategische Partnerschaft. Im Anwendungslabor PAT von Micromeritics kann das gesamte Spektrum dieser Firmen eingesetzt werden, um Pulver umfassend zu charakterisieren, auch wenn beim Anwender vor Ort nicht sämtliche Systeme zur Verfügung stehen, um die relevantesten Pulverdaten für jegliche Verarbeitung zu ermitteln.